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抗靜電隔熱防腐聚天門冬氨酸酯涂料的研制

放大字體  縮小字體 http://www.ruiyunsheng.cn  發(fā)布日期:2013-03-26  瀏覽次數(shù):188

中國(guó)新型涂料網(wǎng)訊:
  聚天門冬氨酸酯涂料是近年來在聚脲工業(yè)領(lǐng)域出現(xiàn)的一種新型脂肪族、慢反應(yīng)和高性能雙組分涂料,被稱為第三代聚脲[1],系脂肪族異氰酸酯和聚天門冬氨酸酯反應(yīng)的產(chǎn)物。聚天門冬氨酸酯是一種空間位阻型脂肪族仲二元胺,其在應(yīng)用和性能方面與傳統(tǒng)聚脲涂料不同,而與雙組分脂肪族聚氨酯涂料相近。聚天門冬氨酸酯涂料徹底改變了傳統(tǒng)聚脲的凝膠時(shí)間短、附著力差、易黃變等缺點(diǎn);與傳統(tǒng)聚氨酯涂料相比,又具有固含量高、硬度和凝膠時(shí)間可調(diào)、耐腐蝕性好、附著力強(qiáng)、可厚涂、耐磨性優(yōu)、耐黃變、對(duì)溫濕度不敏感等優(yōu)異性能,且不需專門的噴涂施工設(shè)備。它可廣泛用于戶外鋼鐵結(jié)構(gòu)的防腐保護(hù)、需要抗靜電隔熱防腐的石化設(shè)施涂裝、電力機(jī)車的工業(yè)涂裝、風(fēng)電塔筒及風(fēng)葉的保護(hù)、混凝土表面裝飾防護(hù)、隧道翻修等領(lǐng)域。本研究選用德國(guó)拜耳公司的脂肪族HDI三聚體、聚天門冬氨酸酯為主要成膜物,以-NCO/-NH=1.1配漆,配用功能性顏填料和助劑,制成一種抗靜電隔熱防腐涂料,并對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)試。

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 原材料

  聚天門冬氨酸酯DesmophenNH1520、DesmophenNH1420、脂肪族HDI三聚體DesmodurN3390,德國(guó)拜耳;金紅石型鈦白粉R-706,杜邦公司;硅鋁基陶瓷空心微珠,世先英華;納米摻銻二氧化錫(ATO),江蘇河海;摻雜聚苯胺,長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)所;分散劑Byk-163、流平劑Byk-320、消泡劑Byk-A530,德國(guó)畢克;防流掛劑B2O,旁捷;硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑,南京曙光;醋酸丁酯(BAc)、甲氧基乙酸酯(MPA)、甲乙酮、二甲苯,市售品。

  1.2 基本配方

  抗靜電隔熱防腐聚天門冬氨酸酯涂料的基本配方見表1。

  1.3 制備方法

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 。2)聚苯胺分散漿:在聚天門冬氨酸酯中加入1%高分子分散劑,再加入5%的聚苯胺粉末,高速分散2h,制成漿料。

  (3)按配方稱量,投入聚天門冬氨酸酯、助劑、鈦白粉、ATO漿、摻雜聚苯胺漿、溶劑等,高速分散,研磨至細(xì)度≤30μm,再加入空心微珠和防流掛劑,攪拌分散均勻,制得B組分。

 。4)將B組分與A組分DesmodurN3390按一定比例混合。

  1.4 性能檢測(cè)

  按-NCO/-NH=1.1配漆,按照標(biāo)準(zhǔn)要求制備試板、養(yǎng)護(hù),各項(xiàng)性能檢測(cè)結(jié)果見表2。

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  2 結(jié)果與討論

  2.1 樹脂的選擇

  聚天門冬氨酸酯涂料由A組分HDI三聚體(結(jié)構(gòu)式見圖1)和聚天門冬氨酸酯(結(jié)構(gòu)式見圖2)組成。它是通過異氰酸酯基(-NCO)與聚天門冬氨酸酯上的氨基(-NH)反應(yīng)。當(dāng)NCO指數(shù)為1.1時(shí),由于聚天門冬氨酸酯中的-NH的活潑氫恰好與異氰酸酯反應(yīng),能形成內(nèi)應(yīng)力均勻的嵌段結(jié)構(gòu),內(nèi)部分子鏈之間具有大量氫鍵效應(yīng),使涂膜具有優(yōu)異的附著力、柔韌性、耐沖擊性、強(qiáng)度和硬度。

  聚天門冬氨酸酯結(jié)構(gòu)式中X為取代基,采用不同結(jié)構(gòu)取代基X,可以得到不同反應(yīng)速率的聚天門冬氨酸酯衍生物。本文選用NH1520和NH1420,其取代基X分別為:

  NH1520比NH1420的取代基X多了2個(gè)側(cè)甲基,使得NH1520的位阻效應(yīng)大于NH1420,因此前者與-NCO的反應(yīng)速率比后者慢,交聯(lián)密度和柔韌性更好。在基本配方因素不變的條件下,改變NH1520與NH1420的質(zhì)量比,其反應(yīng)速率變化見表3。

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  由表3可見:當(dāng)NH1520與NH1420的質(zhì)量比為2.5~2∶1時(shí),適用期約1h,表干時(shí)間約3h,較為適宜。由于NH1520和NH1420的相對(duì)分子質(zhì)量較小,分別為291和277,且相對(duì)分子質(zhì)量分布窄、官能度分布均勻,以N3390為固化劑、NCO指數(shù)為1.1時(shí),保證了涂膜有足夠的交聯(lián)密度,形成的涂膜致密、柔韌、強(qiáng)度高、硬度大、抗沖擊性好。

  2.2 顏填料的選擇及對(duì)涂膜性能的影響

  抗靜電隔熱防腐聚天門冬氨酸酯涂料的配方設(shè)計(jì),是在滿足涂膜的附著力、抗沖擊性、抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、抗靜電性、防腐性的條件下,盡可能地提高涂膜的光熱反射率,同時(shí)兼顧熱輻射的增強(qiáng)。因此,要求選用的顏填料對(duì)可見光和紅外光的吸收要小,對(duì)太陽(yáng)光的散射能力要大。顏料的散射能力取決于顏料與樹脂折光指數(shù)的差值,因?yàn)楹铣蓸渲恼酃庵笖?shù)很低,在此可忽略不計(jì),所以折光指數(shù)越高的顏料,其散射率越大。某些顏填料的折光指數(shù)見表4。

  金紅石型鈦白粉是戶外飾面涂料常用的白色顏料,具有遮蓋力強(qiáng)、耐候保色性好、耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)點(diǎn),其折光指數(shù)為2.8,反射系數(shù)≥80%,在隔熱涂料中為首選顏料。為了增大涂料的固含量、提高涂膜的綜合性能,選用硅鋁基陶瓷空心微珠作填料。硅鋁基陶瓷空心微珠是以硅鋁為主要成分,在氮?dú)獗Wo(hù)下經(jīng)高溫熔融、強(qiáng)氣流氣化噴霧形成的輕質(zhì)空心微珠,其內(nèi)部呈微小的多孔性空心結(jié)構(gòu),表面由纖維空心網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成堅(jiān)硬外殼,是一種標(biāo)準(zhǔn)物理球形氧化硅鋁陶瓷粉末材料。它的典型特征是:抗壓強(qiáng)度大(5000~700kg/cm2)、硬度高(莫氏5~7)、光散射率強(qiáng)(80%~88%)、耐磨、不燃、隔熱、防腐等。以其為填料制備的涂料,其涂膜在柔韌性、附著力、抗沖擊性、耐磨性等方面具有明顯__的增效作用。這是因?yàn)槌?xì)陶瓷空心微珠粒徑小、表面積大、其表面網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有易吸收樹脂的物理交聯(lián)點(diǎn)和大分子鏈,使涂膜更致密,對(duì)荷載的分布更均勻,能夠有效地分散內(nèi)部和外部應(yīng)力,減弱局部受到的沖擊和摩擦力,減少磨損值和涂膜裂紋。在保持基本配方不變的條件下,固定顏填料用量為30%,改變鈦白粉和陶瓷空心微珠的質(zhì)量比,檢驗(yàn)其對(duì)涂膜性能的影響,見表5。

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  2.3 納米ATO的影響

  為了提高涂膜對(duì)太陽(yáng)熱的輻射能力,需要選用一種能將吸收的太陽(yáng)能以長(zhǎng)波形式輻射到大氣中的紅外粉作填料,使制備的涂料對(duì)800~1300nm波段的吸收率提高,而對(duì)其他波段的反射比很高,具有優(yōu)異的散熱降溫效果。以SiO2、Al2O3為基料,F(xiàn)e2O3、CuO、CoO等為添加劑,經(jīng)高溫?zé)Y(jié)、粉碎研磨而成的陶瓷粉、納米Fe2O3、MnO、SiO2、摻銦氧化錫(ITO)、摻銻氧化錫(ATO)等,都是優(yōu)良的紅外輻射材料。本文選用納米ATO紅外輻射材料為功能性填料。納米ATO具有特異的光電性能,它既是一種對(duì)太陽(yáng)光譜有理想選擇性的紅外吸收隔熱材料,也是一種抗靜電用導(dǎo)電材料。納米ATO在可見光區(qū)(波長(zhǎng)400~720nm)透過率很高,對(duì)紅外光區(qū)(波長(zhǎng)720~2500nm)卻有很好的屏蔽作用,這種屏蔽性是基于對(duì)紅外光的吸收;在紫外光區(qū)(波長(zhǎng)200~400nm)以本征吸收為主,反射為輔;在紅外光區(qū)以自由載子吸收為主,反射為輔,從而產(chǎn)生良好的隔熱效果[2]。納米ATO又是一種半導(dǎo)體材料,其中半導(dǎo)體有2種載流子(即電子和空穴)。由于SnO2在高溫煅燒過程中會(huì)產(chǎn)生氧空缺,并且Sb5+會(huì)取代SnO2晶體中的Sn4+的位置,產(chǎn)生一個(gè)弱束縛電子(載流子的重要來源),Sb5+的摻雜形成淺施主能級(jí),增加了其自由載流子濃度,因此納米ATO具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。在基本配方不變的條件下,納米ATO的摻量對(duì)涂膜性能的影響見表6。由表6可見:隨著納米ATO添加量的增大,涂膜的抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、耐磨性、陽(yáng)光反射率、半球發(fā)射率相應(yīng)提高,表面電阻降低,即導(dǎo)電性提高;當(dāng)ATO添加量達(dá)3%~4%時(shí),涂膜的綜合性能良好。其原因在于納米粒子的界面效應(yīng),使粒子與樹脂之間形成更多的接觸面積,產(chǎn)生更多的微裂紋和彈性變形,將更多的沖擊能轉(zhuǎn)化為熱能吸收,從而提高沖擊強(qiáng)度,達(dá)到增加硬度、提高柔韌性的目的[3]。

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  2.4 摻雜聚苯胺的影響

  本文選用摻雜聚苯胺為導(dǎo)電填料。聚苯胺(PANI)因其獨(dú)特的性能和特點(diǎn),如輕質(zhì)、化學(xué)穩(wěn)定性高、環(huán)境穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)的多樣性和獨(dú)特的摻雜機(jī)理、導(dǎo)電率高以及可逆氧化還原特性等特點(diǎn),已被公認(rèn)為當(dāng)今導(dǎo)電聚合物中最具商業(yè)代表性、最有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子材料[4]。在導(dǎo)靜電涂料應(yīng)用方面,當(dāng)PANI添加量為5%~8%時(shí),可達(dá)到導(dǎo)電填料40%的導(dǎo)電效果,如以環(huán)氧樹脂為基料,PANI添加量為5%時(shí),涂層表面電阻可達(dá)107Ω,電導(dǎo)率達(dá)10-7S/m,已能滿足導(dǎo)電涂料的標(biāo)準(zhǔn)要求。聚苯胺又是一種優(yōu)良的防腐材料,對(duì)金屬底材具有優(yōu)異的防腐作用。其防腐機(jī)理是:聚苯胺與金屬界面形成一層致密的金屬氧化膜,使金屬的電極電位鈍化;聚苯胺與金屬界面產(chǎn)生一個(gè)電場(chǎng),該電場(chǎng)的方向與電子傳遞方向相反,阻礙電子從金屬向氧化物的傳遞,相當(dāng)于一個(gè)電子傳遞的屏障;聚苯胺又是鐵基金屬的有效緩蝕劑,可明顯降低腐蝕速率。因此,摻雜聚苯胺對(duì)提高聚天門冬氨酸酯的防腐性有一定作用。本研究采用摻雜聚苯胺和納米ATO組成復(fù)合導(dǎo)電體系,在基本配方中其他因素不變的條件下,PANI和ATO質(zhì)量比變化對(duì)涂膜表面電阻率的影響見表7。

  由表7可見:在基本配方中,當(dāng)單獨(dú)采用ATO或PANI,且用量相等的條件下,測(cè)得涂膜的表面電阻ATO>PANI,即PANI的導(dǎo)電性好于ATO。當(dāng)m(ATO)∶m(PANI)=3∶3~4∶2時(shí),涂膜表面電阻率既滿足了導(dǎo)電涂料的標(biāo)準(zhǔn)要求,也兼顧了涂膜隔熱性、防腐性的要求。

  3 結(jié)語(yǔ)

 。1)聚天門冬氨酸酯涂料是脂肪族異氰酸酯和聚天門冬氨酸酯交聯(lián)反應(yīng)的產(chǎn)物。本文選用HDI三聚體N3390為固化劑(A組分),以聚天門冬氨酸酯NH1520與NH1420質(zhì)量比為2~2.5∶1復(fù)配為基料,配用顏填料、助劑、溶劑,制成乙組分,以m(甲組分)∶m(乙組分)=(33~34)∶100配漆,使NCO指數(shù)等于1.1。(2)以金紅石型鈦白為顏料,硅鋁基陶瓷空心微珠為填料,二者的質(zhì)量比為2~3∶1,且添加量約30%時(shí),涂膜既能滿足一般常規(guī)性能指標(biāo)要求,也能滿足隔熱降溫性能指標(biāo)要求,陽(yáng)光反射率和半球發(fā)射率均大于80%。(3)納米ATO既是紅外輻射材料,又是導(dǎo)電材料。涂料中加入適量的ATO,既提高了涂膜的隔熱性,也增強(qiáng)了導(dǎo)靜電性;摻雜聚苯胺(PANI)既是優(yōu)異的高分子導(dǎo)電材料,也是優(yōu)良的防腐材料。涂料中加入適量聚苯胺,不但提高了涂膜的導(dǎo)電性能,也賦予涂膜防腐性。當(dāng)m(ATO)∶m(PANI)=3∶3~4∶2配用時(shí),既滿足了導(dǎo)電涂料的標(biāo)準(zhǔn)要求,也兼顧涂膜隔熱性、防腐性的要求。

 
 
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