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新型水性環(huán)氧樹脂的合成研究

放大字體  縮小字體 http://www.ruiyunsheng.cn  發(fā)布日期:2013-04-20  瀏覽次數(shù):301
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近年來(lái),由于人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益關(guān)注,使水性涂料的需求量不斷增加。水性環(huán)氧樹脂的研制和開(kāi)發(fā)也得到了長(zhǎng)足的進(jìn)展。

環(huán)氧樹脂epoxy, EP)本身不溶于水,要制備穩(wěn)定的水性環(huán)氧樹脂乳液,必須設(shè)法在其分子鏈中引入強(qiáng)親水基團(tuán)或者在體系中加入親水親油組分。根據(jù)制備方法的不同,環(huán)氧樹脂水性化方法有機(jī)械法、化學(xué)改性法和相反轉(zhuǎn)法三種方法。其中,化學(xué)改性法可以獲得自乳化型水性環(huán)氧樹脂乳液,屬于無(wú)皂乳液的一種。這種方法制備的水性環(huán)氧樹脂乳液的分散相粒子的尺寸很小,約為幾十到幾百個(gè)納米,頗具應(yīng)用價(jià)值。自乳化型水性環(huán)氧樹脂乳液可分為陰離子型、陽(yáng)離子型和非離子型三種。陰離子型改型方法最受矚目。主要途徑有功能性單體擴(kuò)鏈法和自由基接枝改性法兩種。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid,AMPS),屬?gòu)?qiáng)酸型酸性化合物。本文采用中等相對(duì)分子質(zhì)量的環(huán)氧樹脂為原料,AMPS 為改性劑,過(guò)氧化苯甲酰(benzoperoxideBPO)為自由基引發(fā)劑,由溶液聚合的方法獲得AMPS 改性環(huán)氧樹脂,加水可直接形成穩(wěn)定的乳液,試驗(yàn)重現(xiàn)性好。從而開(kāi)發(fā)出一種制備水性環(huán)氧樹脂的新途徑,有一定的應(yīng)用價(jià)值。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 器及試劑

試劑:雙酚型環(huán)氧樹脂CYD-011,環(huán)氧值為0.200.22, AMPS,過(guò)氧化苯甲酰(BPO),正丁醇,乙二醇丁醚,N,N-二甲基乙醇胺,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)。

主要儀器:奧氏粘度計(jì);FE-1700 FTIR 紅外光譜儀;MS-2000Y 英國(guó)馬爾文激光度分析儀;電熱套;CSS01 恒溫水浴槽;J1-1 定時(shí)電動(dòng)攪拌器;DZF-1B 型真空干燥箱。

1.2 環(huán)氧樹脂的改性反應(yīng)

用正丁醇和乙二醇丁醚組成的混合溶劑(質(zhì)量比1:1)預(yù)溶解環(huán)氧樹脂,置于裝有攪拌器、恒壓漏斗、冷凝管和氮?dú)鈱?dǎo)管的四口瓶中,采用溶液聚合的方法,升溫至110,加入一半的BPO 的丙酮溶液(配成10%濃度),反應(yīng)15 min;將AMPS 溶解于水和DMF 的混合溶劑中,在1.52 h 內(nèi)緩慢滴加進(jìn)燒瓶中,繼續(xù)保溫一段時(shí)間,其間分兩次加入剩下的BPO溶液。反應(yīng)結(jié)束后得深黃或紅褐色透明粘稠的溶液,即為AMPS改性環(huán)氧樹脂溶液。

1.3 水可分散性乳液的制備

在 50℃的AMPS 改性環(huán)氧樹脂溶液中,不去溶劑,在攪拌條件下緩慢加入去離子水即得水性環(huán)氧樹脂乳液。

1.4 反應(yīng)過(guò)程中特性粘數(shù)[η]、酸值、固含量的測(cè)定

在反應(yīng)過(guò)程中定時(shí)取樣,測(cè)定特性粘數(shù)[η]、酸值、固含量。

用一定量的 DMF 溶解部分樣品,將其配成濃度為5 g 溶質(zhì)/1000 mL 溶液的體系,用奧氏粘度計(jì)于30恒溫槽中測(cè)定特性粘數(shù)[η]。

用 NaOH 的乙醇溶液滴定計(jì)算體系的酸值變化。

用烘干法測(cè)定樣品固含量。

 
 
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