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合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定

放大字體  縮小字體 http://www.ruiyunsheng.cn  發(fā)布日期:2017-05-10  瀏覽次數(shù):560
中國新型涂料網(wǎng)訊:
       自國家十項強制性標(biāo)準(zhǔn)頒布以后,市面上各種涂料中的有害物質(zhì)必須達到國家相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)。由于合成樹脂乳液中未反應(yīng)的殘余單體對人的身體健康和環(huán)境會帶來不同程度的影響,為此必須設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前國科多采用頂空進樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量,由于儀器投資較大,且樣品回收率也不理想,樣品前處理較煩鎖,對于中小企業(yè)這樣投資較少,易于在中小企業(yè)中推廣,該分析方法較難于推廣,而我們介紹的是普通分析方法。采用小口徑毛細管柱,用氫火焰離子化檢測器(FID)進行檢測,以內(nèi)標(biāo)法定量。柱溫采用程序升溫,分離效果十分理想。其加標(biāo)回收率分別在94%-103%之間,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度完全達到檢測要求。       
      1實驗部分:
      1.1儀器和試劑電子分析天平(萬分之一);GC7800氣相色譜儀(帶有分流裝置);1.0ul微量進樣器;20ml帶膠塞小玻璃瓶若干;醫(yī)用注射器1ml、2ml各兩只;小口徑毛細柱DB-17HT(0.25mmx30mx0.15um;最高使用溫度為360℃);積分儀或色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色譜純)、苯乙烯ST(色譜純)、丙烯酸丁酯BA(色譜純)丙烯異辛酯2-EHA(色譜純)、丙酮(分析純)配成4 1混合水溶液(作稀釋劑),水(純凈水或蒸餾水)。 內(nèi)標(biāo)物:環(huán)已酮(色譜純)     
       1.2測定原理:試樣中加適量內(nèi)標(biāo)物并用少許丙酮(4 1)稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被載氣帶入色譜柱,在柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組份,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,反數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)法計算試樣溶液中各待測殘余單體的含量。 
       1.3測定條件以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認測定條件:氣化溫度:280℃檢測溫度:320℃載氣:氮氣:純度≥99.99%,變色硅膠 5A分子篩除水、除油,柱前壓力為60Kpa(30℃);氫氣:純度≥99.99%,變色硅膠 5A分子篩除水、除油,柱前壓力為65Kpa(30℃);空氣:變色硅膠 5A分子篩除水、除油,柱前壓力為55Kpa(30℃);柱溫采用程序升溫:初溫30℃,恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃,再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.分流比:45:1進樣量:0.2ul1.4相對校正因子的測定1.4.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g(精確至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測單體的色譜純品和內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮,加入紡2mL丙酮(4 1)稀釋,用力搖勻3min。(注意:每次衡量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發(fā)損失)       
       1.4相對校正因子的測定待儀器穩(wěn)定后,吸取0.2uL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。典型合成樹脂乳液的色譜圖各單體及內(nèi)標(biāo)物的相對保留時間分別是:VAM1.771’;MMA3.078’;BA5.498’;St5.683’;2-EHA8.495’;內(nèi)標(biāo)環(huán)已酮6.218’1.4.3相對校正因子的計算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待測的殘余單體對環(huán)已酮的相對校正因子Fi按下式計算:式中:mi——待測殘余單體各自的質(zhì)量;gAs——內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮的峰面積;ms——內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮的質(zhì)量;gAi——待沒殘余單體各自的峰面積。       
       1.5連續(xù)平行測得待測殘余單體各自對環(huán)已酮(內(nèi)標(biāo)物)的相對校正因子Fi的平等偏差應(yīng)小于0.05.1.5加標(biāo)回收率試驗為了證明測定結(jié)果的可靠性,稱取一定量的各待測單體純品配制一已知嘗試溶液,按上述分析方法測定各溶液的濃度,計算各自的回收率。    
       1.6樣品的測定將樣品攪拌均勻后,在20mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右和一小滴(用1mL注射器)內(nèi)標(biāo)物(約0.001g)環(huán)已酮于樣品瓶中,加入適量(2~3mL)的丙酮(4 1)稀釋劑,立即加蓋瓶塞,充分搖勻2min.在相同于測定校正因子的分析條件下,用1ul微量進樣器取0.2ul該試液注入色譜儀,并記錄色譜圖和數(shù)據(jù),根據(jù)待測殘余單體各自對內(nèi)標(biāo)物的保留時間進行定性。       
       1.7結(jié)果的計算待測殘余單體各自的質(zhì)量分數(shù)按下式計算:式中:Fi——待沒單體各自對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子;Ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,gAi——試樣中待測殘余單體各自的峰存積;Mi——待沒試樣的質(zhì)量,gAs——內(nèi)標(biāo)物的峰面積取平行測定2次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中各待測單體的測定結(jié)果。       
       1.8重現(xiàn)性同一操作作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于0.5%
       2.結(jié)果與討論
     (1)該分析方法選用中等極性小口徑耐高溫的毛細柱,進樣量不能大于0.2ul,且分流比要足夠大。由于各殘余單體的沸點相對較高,所以我們選用耐高溫的毛細柱,且該柱對酯類有較佳的分離效果。     
     (2)汽化室內(nèi)須配有石英玻璃襯管,內(nèi)填適量經(jīng)處理的玻璃棉,以防止殘留物進入毛細柱,并要勤換襯管為妥。
     (3)因各單體對內(nèi)標(biāo)物的相對響應(yīng)值不同,的以在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,稱取的各單體質(zhì)量不一定都是0.03g,原則是盡量使各單體的峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比值接近于1。
     (4)某些樣品經(jīng)丙酮稀釋旋轉(zhuǎn)一段時間后會出現(xiàn)破乳分層,做樣品時須取其上層清液進色譜儀分析。   
     (5)醋梭乙烯酯VAM存在水的現(xiàn)象。因此在做其回收率時溶劑用脫水分析砘丙酮這樣能有效控制VAM水解。但測試樣時,溶劑為丙酮水溶液(4 1),這是由于有些樣品溶于丙酮(脫水)時會產(chǎn)生膠化現(xiàn)象。
 
 
關(guān)鍵詞: 合成樹脂 乳液
 
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